Ion Exchange

TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa dapat menentukan konsentrasi ion-ion H⁺, Na⁺, Mg²⁺, Zn²⁺ dengan menggunakan resin penukar kation.

DASAR TEORI

Ion exchange merupakan salah satu metoda penghilangan mineral air, media yang umum dipakai berupa resin alam atau sintesis. Fungsi metoda ini adalah untuk menukar ion. Beberapa aplikasi dari metoda ion exchange diantaranya adalah softening dan pengurangan ion dalam air atau larutan.

Pada saat operasi dikontakkan dengan resin penukar ion maka ion terlarut dalam air akan terserap ke resin penukar ion dan resin akan melepaskan ion lain dalam kesetaran ekivalen. Sebagai media penukar ion, maka resin penukar ion harus memenuhi syarat-syarat sbagai berikut :

(1)   memiliki kapasitas penukaran ion yang tinggi

(2)   kelarutan yang rendah dalam berbagai larutan

(3)   memiliki kestabilan kimia yang tinggi

(4)   memiliki kestabilan fisik yang tinggi

Resin penukar ion adalah suatu struktur polimer yang mengandung suatu gugus aktif yang terikat pada kerangka organic. Proses pembentukan resin terdiri dari dua tahap, yaitu :

(1)   Pembentukan kerangka biasa

Memakai cross linked polystirene yang dibentuk daari tetesan cairan monomer yang disuspensikan dalam air, hasil yang diperoleh belum memiliki sifat penukaran ion.

(2)   Pembentukan gugus aktif

Untuk resin penukar kation dengan menambahkan gugus sulphonic pada rangkaian polimer yang akan terikat kuat dalam butiran dan setiap gugus bermuatan negatif. Maka butiran ini akan menarik kation dari air dan melepas kation resin.

Untuk resin penukar anion dengan menggabungkan ion bermuatan positif seperti amino atau quartenary ammonium dengan butiran polystirene.

Contoh pembuatan resin :

-          Kondensasi dari phenol-polihidrat dengan formaldehida akan menghasilkan resin yang akan mengadsorpsi ion-ion Ca²⁺ dan membebaskaan ion-ion H⁺ atau Na⁺.

2 Na-R + Ca²⁺  ⇔  Ca-R₂ + 2 Na⁺

2 H-R + Ca²⁺ ⇔  Ca-R₂ + 2 H⁺

-          Kondensasi sifat penukaran anion (mengadsorpsi asam)

R-X + HCl  ⇔  R-X.HCl

Ada 2 macam resin penukar ion, yaitu :

(1)   Anion exchange resin (resin penukar anion)

Mempunyai kemampuan menyerap/menukar anion-anion yang ada dalam air.

Contoh :          R-NH₂                        primary amine

                        R-R¹NH          secondary amine

                        R-R₂¹N           tertiary amine

                        R-R₃¹NOH     quartenary amine

Keterangan :

R = polimer hidrokarbon

R¹ = gugus tertentu missal CH₂

(2)   Kation exchange resin (resin penukar kation)

Mempunyai kemampuan menyerap/menukar kation-kation seperti Ca, Mg, Na yang ada dalam air.

Contoh :          hydrogen zeolith (H₂Z)

sulfonated coal

R.SO₃H

ALAT DAN BAHAN

Alat :

1.      Tabung kolom berisi zat penukar kation

2.      Pipet 10 ml

3.      Labu titrasi 250 ml

4.      Buret 50 ml dengan standar+klem

5.      Gelas kimia 100 ml, 50 ml

6.      Gelas ukur 100 ml, 50 ml

7.      Policeman, corong, spatula

Bahan :

1.      HCL 6 M

2.      NaOH 0,05 M

3.      Buffer ammonia pH 10

4.      Indikator EBT

5.      Resin penukar kation

6.      EDTA

7.      Indikator asam basa (penolphtalein)

8.      KCN padat

PROSEDUR PERCOBAAN

Langkah-Langkah Percobaan

Reaksi Regenerasi

1.      Menuangkan 25 ml larutan HCl 6M ke dalam kolom yang sudah mengandung resin penukar kation

2.      Membiarkan larutan HCl perlahan-lahan meresap ke dalam resin akhirnya menetes keluar dari tabung

3.      Membiarkan permukaan atas larutan HCl turun sampai sedikit di atas permukaan atas resin kemudian keran kolom segera ditutup

4.      Membilas kelebihan HCl yang terdapat dalam resin dengan aquades beberapa kali sampai netral (dicek dengan kertas lakmus)

Penetuan konsentrasi H⁺ dan ion-ion logam (Na, Mg, Zn)

1.      Menuangkan 10 ml sample ke dalam kolom dan menampung larutan yang keluar dari kolom tersebut ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml

2.      Membilas kolom dengan 25 ml aquades dua kali dan menampung di tempat yang sama

3.      Menambahkan 3 tetes indicator asam basa dan menitrasi dengan larutan 0,05M NaOH

Penentuan konsetrasi H⁺ yang sudah ada dalam sample

1.      Memasukkan 10 ml sample ka dalam labu Erlenmeyer 250 ml dan menambahkan 3 tetes indicator asam basa

2.      Menambahkan 75 ml aquades

3.      Menitrasi dengan larutan 0,05M NaOH

4.      Melakukan pengerjaan dua kali

Penentuan konsentrasi Mg²⁺ dan Zn²⁺

1.      Memasukkan 10 ml sample ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml

2.      Menambahkan larutan 0,05M NaOH yang jumlahnya sama dengan jumlah NaOH yang dibutuhkan pada titrasi penentuan konsentrasi H⁺ yang sudah ada dalm sample

3.      Menambahkan 50 ml larutan buffer ammonia pH 10 dan sedikit indicator EBT

4.      Menitrasi dengan 0,02M EDTA hingga warna larutan biru

5.      Melakukan pengerjaan dua kali

Penentuan konsentrasi ion Mg²⁺

1.      memasukkan 10 ml sample ke dalam labu erlemeyer 250 ml

2.      Menetralkan asamnya dengan sejumlah 0,05M NaOH yang diketahui dari penentuan konsentrasi H⁺ yang sudah ada dalam sample

3.      Menambahkan 50 ml larutan buffer ammonia, 1 gram KCN padat dan sedikit indicator EBT

4.      Menitrasi dengan 0,02M EDTA hingga warna larutan biru

5.      Melakukan pengerjaan ini dua kali

Data Pengamatan

Penentuan jumlah total mgrek H⁺ dan ion-ion logam (Na,Mg,Zn)

Sampel (ml)	0,05M NaOH (ml)
10	1,5

Penentuan konsentrasi H⁺ yang sudah ada dalam sample

Sampel (ml)	0,05M NaOH (ml)
10 10	0,7 0,8

Penentuan konsentrasi Mg²⁺ dan Zn²⁺

Sampel (ml)	0,02M EDTA
10 10	0,8 0,5

Penetuan konsentrasi ion Mg²⁺

Sampel (ml)	0,02 M EDTA
10 10	0,5 0,5

PERHITUNGAN

Ø Penentuan jumlah total mgrek H⁺ dan ion-ion logam Na⁺, Mg²⁺, Zn²⁺

            Mgrek [H⁺, Na⁺, Mg²⁺, Zn²⁺] = V NaOH x C NaOH

= 1,5 x 0,05

= 0,075 mgrek

Ø Penentuan konsentrasi H⁺ yang sudah ada dalam sample

            Volume rata-rata NaOH 0,05M = ½(0,7+0,8)ml = 0,75 ml

            Mgrek [H⁺]     = V NaOH x C NaOH

             = 0,75 x 0,05

 = 0,0375 mgrek

Ø Penentuan konsentrasi Mg²⁺ dan Zn²⁺

Volume rata-rata 0,02M EDTA = ½(0,8+0,5) =0,65 ml

            Mgrek [Mg²⁺ dan Zn²⁺]          = V EDTA x C EDTA

= 0,65 x 0,02

= 0,013 mgrek

Ø Penetapan konsentrasi ion Mg²⁺

Volume rata-rata 0,02M EDTA = ½(0,5+0,5) =0,5 ml

Mgrek [Mg²⁺] = V EDTA x C EDTA

= 0,5 x 0,02

= 0,01 mgrek 

Maka :

Ø Kandungan ion Na⁺

 [Na⁺]  =[H⁺, Na⁺, Mg²⁺, Zn²⁺]–[H⁺]–[Mg²⁺, Zn²⁺]

= 0,075-0,0375-0,013

= 0,0245 mgrek

Ø Kandungan Ion Zn⁺

 [Zn²⁺] = [Mg²⁺, Zn²⁺] – [Mg²⁺]

= 0,013 - 0,01

= 0,003 mgrek

PEMBAHASAN

Ion Exchange pada dasarnya adalah suatu metode penghilangan mineral dari air, dimana didalam suatu industri mineral – mineral ini adalah suatu pengotor  yang dapat menurunkan kualitas suatu steam yang akan diberikan dalam suatu boiler. Akibatnya diperlukan suatu proses penghilangan mineral – mineral tersebut melalui metode tertentu, bisa melalui penambahan Anti Sceeling Agent untuk menghilangkan kerak – kerak CaCO₃, Ca₃(PO₄)₃ ataupun melalui proses pertukaran ion dimana bahan yang dipakai adalah resin alam atau sintesis, resin dipilih didasarkan pada jenis ionnya apakah sebagai kation atau sebagai anion.

Praktikum ion exchange ini  bertujuan untuk menentukan konsentrasi ion-ion dari sample yang dibuat. Ada beberapa tahap yang dilakukan saat praktikum yaitu sebagai berikut :

a.Proses Regenerasi

Dalam regenerasi resin penukar ion yang bertujuan untuk pengaktifan ion H⁺ pada kolom, dilakukan dengan penambahan HCL 6M. Ketika larutan HCl 6M dialirkan ke kolom maka ion-ion H⁺ akan terikat pada resin penukar ion. Saat pengerjaan ini larutan HCl dijaga tetap berada di atas resin sehingga resin penukar ion tetap terendam.

Setelah itu mengalirkan aquades ke dalam kolom untuk membilas kelebihan HCl. Pembilasan HCl dilakukan hingga air yang keluar dari keran kolom tidak lagi mengandung ion-ion H⁺ artinya air keluaran bersifat netral. Hal ini dapat dicek dengan menggunakan kertas lakmus berwarna biru. Apabila kertas lakmus dikenakan dengan air keluaran mengalami perubahan warna menjadi merah berarti masih terdapat ion H⁺ di air keluaran sehingga pembilasan dengan aquades terus dilakukan. Namun apabila kertas lakmus tetap berwarna biru artinya kolom resin siap digunakan.

b.      Titrasi penentuan jumlah total mgrek H⁺ dan ion-ion logam (Na⁺, Mg²⁺, Zn²⁺)

Sampel dengan jumlah tertentu dituangkan ke dalam kolom. Pada tahap ini proses yang terjadi adalah kation yang terdapat dalam sample seperti Na⁺, Mg²⁺, Zn²⁺ diserap oleh resin dan resin melepaskan ion H⁺ sebanyak muatan yang dimiliki oleh tiap kation yang akan terbawa dalam air keluaran. Berarti di sini terjadi pertukaran ion. Setelah itu mengalirkan aquades ke dalam kolom untuk pembilasan. Air keluarannya ditampung di tempat yang sama. Tahap selanjutnya adalah titrasi menggunakan larutan NaOH sehingga terjadi perubahan warna yaitu merah muda. Volume NaOH yang dibutuhkan dalam keperluan titrasi sama dengan banyaknya ion H⁺ dan ion-ion logam dalam larutan.

c.       Titrasi penentuan konsentrasi H⁺ yang sudah ada dalam sample

Tahap ini tidak ada hubungannya dengan resin penukar ion. Labu erlenmeyer yang sudah berisi sample, indicator asam basa dan aquades dititrasi dengan larutan NaOH sehingga terjadi perubahan warna sampai merah muda. Volume NaOH yang dibutuhkan untuk keperluan titrasi sama dengan banyaknya ion H⁺ dalam larutan.

d.      Titrasi penentuan konsentrasi Mg²⁺ dan Zn²⁺

Penitrasian untuk menentukan jumlah ion Mg²⁺ dan Zn²⁺ menggunakan larutan EDTA karena dapat membentuk ion kompleks dengan kedua unsur tersebut. Perubahan warna yang terjadi ketika titrasi berlangsung adalah ungu merah dan akhirnya biru. Volume EDTA yang dibutuhkan untuk keperluan titrasi sama dengan banyaknya ion Mg²⁺ dan Zn²⁺ dalam larutan

e.       Titrasi penentuan konsentrasi Mg²⁺

Mendapat perlakuan yang hampir sama dengan titrasi penentuan konsentrasi Mg²⁺ dan Zn²⁺. Menetralkan asam yang terkandung dalam sample dengan larutan NaOH serta menambahkan indicator EBT (semakin sedikit indicator yang ditambahkan semakin terang/jelas titik akhirnya). Namun yang berbeda dalam hal ini adalah penambahan KCN padat karena kemampuannya dapat membentuk ion kompleks dengan Zn²⁺ yaitu Zn(CN)₂. Perubahan warna yang terjadi adalah merah muda dan akhirnya biru. Volume EDTA yang dibutuhkan untuk keperluan titrasi sama dengan banyaknya ion Mg²⁺ dalam larutan sample.

Berdasarkan percobaan, diperoleh ion-ion H⁺, Na⁺, Mg²⁺ dan Zn²⁺ dalam sample. Konsentrasi penitrasi sangat mempengaruhi cepat lambatnya proses titrasi.

KESIMPULAN

1. Praktikum ion exchange dapat menentukan konsentrasi ion-ion H⁺, Na⁺, Mg²⁺ dan Zn²⁺ dalam sample dengan menggunakan resin penukar kation
2. Konsentrasi [H⁺]         = 0,0375  mgrek

Konsentrasi [Na⁺]        = 0,0245  mgrek

Konsentrasi [Mg²⁺]      = 0,01      mgrek

Konsentrasi [Zn²⁺]       = 0,003    mgrek

3. Didalam suatu industri proses ion exchange ini berfungsi untuk menghikangkan ion pengotor yang terkandung dalam suatu aliran umpan sehingga dapat menurunkan kualitas steam yang akan dimasukkan dalam suatu boiler.